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1.修正的凯氏法消煮-凯氏定氮仪蒸馏-纳氏试剂分光光度法测定全氮含量为(0·660±0·062)g/kg的#标准土壤样品GSS-7(n=6),实验室内相对标准偏差为3·72%,相对标准偏差较小,精密度较高;平均值为0·641g/kg,En#值小于1,准确度较高。测定全氮含量0·2~0·8g/kg的实际样品(n=6)时,实验室内相对标准偏差为4·52%~8·67%,相对标准偏差较小,精密度较高;样品及#加标回收率为85·7%~98·7%,回收率较高,准确度较高。2.当样品有机物含量较高或样品pH值较高时,可酌情增加水杨酸/硫酸、Na2S2O3·5H2O及催化剂的用量,蒸馏时氢氧化钠的用量也应相应增加,确保溶液呈强碱性,氨完全馏出。3.消煮时要严格掌握温度,消煮液温度宜在360℃~410℃之间。低于360℃,消煮不完全,高于410℃则易引起氮的损失,消煮完毕后消煮液不宜干涸。若采用本法中的消煮管规格,消煮温度以溶液微沸、硫酸冷凝液在距消煮管底部约1/3处为宜。4.蒸馏时冷凝管末端应插入吸收液面下#少1cm,冷凝水水温不宜高,否则易导致氨吸收不完全。
凯氏定氮仪/
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